在日常分離分析工作中，色譜柱使用是否得當(dāng)，直接影響色譜柱的壽命。下面介紹C18柱在日常使用過(guò)程中應(yīng)注意的事項(xiàng)。
?。?）柱子在裝卸、更換時(shí)，動(dòng)作要輕，接頭擰緊要適度。必須防止較強(qiáng)的機(jī)械振動(dòng)，以免柱床產(chǎn)生空隙。
?。?）如果儀器用來(lái)做常規(guī)分析，樣品種類有限，但分析次數(shù)多，則不妨為每一類常規(guī)分析配置1根專用柱，這樣有助于延長(zhǎng)柱子的壽命。
（3）如使用柱溫控制裝置時(shí)，應(yīng)注意在通入流動(dòng)相后才能升溫。
?。?）流動(dòng)相使用前需進(jìn)行脫氣處理，以免降低柱效和影響檢測(cè)等。樣品溶液需經(jīng)適當(dāng)?shù)那疤幚砑斑^(guò)濾，以減少柱污染和堵塞。
（5）在更換流動(dòng)相種類時(shí)，應(yīng)注意溶劑的互溶性，防止發(fā)生鹽析現(xiàn)象。
?。?）柱子的實(shí)際操作壓力應(yīng)低于填裝時(shí)的最高壓力，最好在最高壓力一半以下。一般不超過(guò)20 593.965～29 419.95 kPa。在低壓力(≤14 709.975 kPa)的范圍使用，可使柱保持長(zhǎng)時(shí)期的高柱效。
?。?）C18色譜柱屬非極性鍵合相色譜柱，流動(dòng)相的pH值應(yīng)嚴(yán)格控制在2～7之間，以免損壞柱子。
?。?）在完成分離分析工作之后，不應(yīng)立即停機(jī)，需及時(shí)對(duì)色譜分析系統(tǒng)進(jìn)行沖洗，一般0.5 h以上，以除去色譜柱內(nèi)的雜質(zhì)。
?。?）如果流動(dòng)相中有鹽類，首先用水充分清洗。如果是胺類(如三甲胺類或四丁基胺類)添加到流動(dòng)相中，要用50%甲醇和0.05%磷酸溶液混合溶劑沖洗，不要只用水沖洗。
?。?0）C18一般用100%甲醇作為保存溶劑，以防柱子干裂而損壞。嚴(yán)禁水或緩沖溶液長(zhǎng)時(shí)間在色譜流路中保留。
?。?1）選用合適的C18保護(hù)柱，以保護(hù)分析柱免受雜質(zhì)顆粒及不可逆吸附的干擾物的影響。保護(hù)柱內(nèi)裝填料顆粒度應(yīng)與分析柱填料的顆粒度盡量一致。
?。?2）柱的保存期不宜太長(zhǎng)。短期不用的C18柱，用甲醇沖洗30～60 min，然后將柱兩端密封。較長(zhǎng)期不用的柱子，一是采取定期沖洗，再密封的方法；二是在沖洗后，柱兩端各裝1只有一定容量的灌滿甲醇的容器(只裝一端也可)，以補(bǔ)充在較長(zhǎng)存放期間柱內(nèi)溶劑的蒸發(fā)。
發(fā)布于: 2023-06-20