液相色譜壓力突然飆升?別慌，這套排查思路能幫你快速定位問(wèn)題！
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最近不少做液相、尤其是制備液相的用戶(hù)反饋：
明明昨天還好好的，今天一開(kāi)機(jī)，系統(tǒng)壓力直接飆高
流速一加，報(bào)警就響
不敢繼續(xù)跑，又不知道從哪里查起
其實(shí)，大多數(shù)液相色譜壓力異常升高，并不是設(shè)備“壞了”，而是某個(gè)環(huán)節(jié)被悄悄堵住了。
關(guān)鍵在于：有沒(méi)有一套清晰、可執(zhí)行的排查順序。
下面結(jié)合日常實(shí)驗(yàn)中最常見(jiàn)的情況，幫你把液相色譜壓力升高的排查邏輯，一步一步理清。
一、先別急著拆設(shè)備，這一步一定要先做
當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力明顯高于正常值時(shí)，第一反應(yīng)不是強(qiáng)行跑樣，而是：
? 立即打開(kāi) Purge 閥（放空閥） 進(jìn)行卸壓
? 卸壓后重新擰緊 Purge 閥
? 確認(rèn)系統(tǒng)處于安全狀態(tài)，再開(kāi)始排查
這是保護(hù)泵頭、流通池和管路的關(guān)鍵一步，千萬(wàn)別省。
二、液相色譜中，哪些地方最容易“悄悄堵住”?
在實(shí)際使用中，可能造成壓力升高的部位主要包括：
在線過(guò)濾器
Purge 閥閥芯
進(jìn)樣器針座
色譜柱
柱溫箱內(nèi)部管路
檢測(cè)器流通池
廢液管路
排查的核心原則只有一個(gè)：
?從后往前拆，從簡(jiǎn)單到復(fù)雜查
三、第一步排查：先把色譜柱拆下來(lái)
這是最關(guān)鍵、也最省時(shí)間的一步。
拆下色譜柱后，緩慢升高流速，觀察系統(tǒng)壓力
? 情況一：沒(méi)有壓力或壓力很低
說(shuō)明堵塞點(diǎn)在色譜柱或其后端
1?? 接上色譜柱前端，斷開(kāi)后端
如果壓力明顯升高
多半是色譜柱前端堵塞
常見(jiàn)原因包括：
流動(dòng)相鹽析
高比例水相長(zhǎng)時(shí)間使用
樣品溶解性差，析出堵柱
● ?處理建議：
小流速、提高柱溫沖洗
必要時(shí)用更易溶解目標(biāo)物的溶劑進(jìn)行反沖(不接檢測(cè)器)
如果更換了粘度較大的流動(dòng)相
可適當(dāng)提高柱溫或降低流速
冬季尤其常見(jiàn)
注意柱溫影響
冬天實(shí)驗(yàn)室溫度低，流動(dòng)相粘度明顯上升
會(huì)導(dǎo)致柱壓突然升高、混合變慢
建議等室溫和柱溫穩(wěn)定后再跑樣
2?? 如果柱壓不高
說(shuō)明問(wèn)題可能出現(xiàn)在色譜柱后端到檢測(cè)器之間
用兩通連接色譜柱前端
拆下檢測(cè)器出液口管路(防止檢測(cè)器超壓)
若此時(shí)壓力升高 → 流通池堵塞
● ?小流速反沖處理
若壓力正常 → 多為廢液管路堵塞
四、第二步排查：拆了柱子，壓力還是高?
如果在不連接色譜柱的情況下，系統(tǒng)壓力仍然偏高，可以按以下順序繼續(xù)排查：
1?? 拆開(kāi)柱溫箱前的管路
判斷是否柱溫箱內(nèi)部或連接管路堵塞
2?? 再拆進(jìn)樣器前管路
排查針座及進(jìn)樣器內(nèi)部管路是否堵塞
3?? 再拆 Purge 閥前管路
檢查 Purge 閥是否被污染
? 如果不接色譜柱，系統(tǒng)壓力仍超過(guò) 3 MPa，
很大概率是 Purge 閥閥芯（過(guò)濾白頭）污染，通常需要更換。
4?? 若以上都排除
則需重點(diǎn)檢查泵混合器前后管路
以及在線過(guò)濾器是否堵塞
五、找到堵塞點(diǎn)后，怎么處理更靠譜?
不同堵塞原因，對(duì)應(yīng)的處理方式也不同：
鹽析堵塞
● ? 可使用熱水沖洗
顆粒物堵塞
● ?超聲后再進(jìn)行沖洗
樣品析出造成的堵塞
● ? 超聲處理后，用目標(biāo)物易溶的溶劑小流速?zèng)_洗
操作過(guò)程中盡量避免大流速“硬沖”，以免損傷管路和流通池。
六、一個(gè)容易被忽略的關(guān)鍵點(diǎn)：前端過(guò)濾，真的很重要
在制備液相和高負(fù)載分析中，
樣品雜質(zhì)、微粒、析出物 是造成系統(tǒng)壓力異常的主要誘因。
合理使用在線過(guò)濾器、前端保護(hù)措施，
往往能在源頭上減少 70% 以上的堵塞風(fēng)險(xiǎn)，
也能顯著延長(zhǎng)色譜柱和系統(tǒng)部件的使用壽命。
發(fā)布于: 2026-02-03